Процессы, протекающие в масличных семенах после уборки

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 “Межгосударственная система стандартизации. Основные положения” и ГОСТ 1.2-2015 “Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены”Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением “Всероссийский научно-исследовательский институт зерна и продуктов его переработки” (ФГБНУ “ВНИИЗ”)

https://www.youtube.com/watch?v=ytpolicyandsafetyru

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Украина

UA

Минэкономразвития Украины

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июля 2015 г. N 984-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 22391-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием “Уральский научно-исследовательский институт метрологии” (ФГУП “УНИИМ”); Государственным научным учреждением “Всероссийский научно-исследовательский институт масличных культур Российской Академии сельскохозяйственных наук” (ГНУ ВНИИМК Россельхозакадемии)

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны
по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Азербайджан

AZ

Азгосстандарт

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2010 г. N 695-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 8.597-2010 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2012 г.

5 В настоящем стандарте реализовано положение статьи 2 Федерального закона от 26 июня 2008 г. N 102-ФЗ “Об обеспечении единства измерений”

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 августа 2015 г. N 1235-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 10854-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб и выделение навесок – по ГОСТ 10852.

1.2. Навески для определения сорной и масличной примеси взвешивают с погрешностью:для бобов арахиса, семян клещевины, подсолнечника и сои – не более 0,1 г;для сафлора, конопли, льна, кунжута, рапса, горчицы, сурепицы, рыжика, мака – не более 0,01 г.Выделенные из навесок фракции сорной и масличной примесей взвешивают с погрешностью не более 0,01 г; металломагнитной примеси – не более 0,0001 г.

1.3. Определение содержания явно выраженной сорной и масличной примеси проводят в навеске массой, г:бобов арахиса 200,0±0,5;клещевины, подсолнечника, сои 100,0±0,5;сафлора, конопли 25,00±0,01;льна, кунжута 10,00±0,01;рапса, горчицы, сурепицы, рыжика 5,00±0,01;мака 2,00±0,01.

1.4. Определение содержания не явно выраженной сорной примеси (испорченных семян) и масличной примеси (поврежденных семян, а также семян подсолнечника, поврежденных растительноядными клопами) проводят в дополнительной навеске массой, г;бобов арахиса 20,00±0,01;клещевины, подсолнечника, сои 10,00±0,01.

1.5. Определение содержания вредной и особо учитываемой примеси проводят в навеске массой, г;белены в маке 10,00±0,01;гальки 500,0±1,0;металломагнитной примеси 1000,0±1,0.

4.1 Отбор проб и выделение навесок – по ГОСТ 10852.

4.2 Навески для определения сорной и масличной примеси взвешивают на весах с допускаемой абсолютной погрешностью:- не более 0,1 г – для бобов арахиса, семян клещевины, подсолнечника и сои;- не более 0,01 г – для сафлора, конопли, льна, кунжута, рапса, горчицы, сурепицы, рыжика, мака.

4.3 Определение содержания явно выраженной сорной и масличной примеси проводят в навеске массой:- (200,0±0,1) г – для бобов арахиса;- (100,0±0,1) г – для клещевины, подсолнечника, сои;- (25,00±0,01) г – для сафлора, конопли;- (10,00±0,01) г – для льна, кунжута;- (5,00±0,01) г – для рапса, горчицы, сурепицы, рыжика;- (2,00±0,01) г – для мака.

4.4 Определение содержания не явно выраженной сорной примеси (испорченных семян) и масличной примеси (поврежденных семян, а также семян подсолнечника, поврежденных растительноядными клопами) проводят в дополнительной навеске массой:- (20,00±0,01) г – для бобов арахиса;- (10,00±0,01) г – для клещевины, подсолнечника, сои.

4.5 Определение содержания вредной и особо учитываемой примеси проводят в навеске массой:- (10,00±0,01) г – при определении белены в маке, кунжуте, сафлоре;- (500,0±0,1) г – при определении гальки;- (1000,0±0,1) г – при определении металломагнитной примеси.

https://www.youtube.com/watch?v=ytaboutru

1.1. Отбор проб и выделение навесок – по ГОСТ 10852-86.

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на семена масличных культур, включая сою и арахис, и устанавливает методы определения сорной, масличной и особо учитываемой примеси.

Настоящий стандарт распространяется на семена подсолнечника, предназначенные для производства подсолнечного масла, используемого для пищевых целей, в том числе для детского питания и промышленной переработки.Требования, обеспечивающие безопасность семян подсолнечника, изложены в 4.1, 4.5.

Настоящий стандарт устанавливает методику измерений масличности и влажности семян масличных культур и продуктов их переработки (жмыхов, шротов) методом импульсного ядерного магнитного резонанса (далее – метод ЯМР).Настоящая методика может быть применена при контрольно-учетных операциях и в целях сертификации.

2. АППАРАТУРА

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,1 г.Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0001 г.Доска лабораторная.Скальпель или лезвие бритвы.Шпатель.Совочек.Чашки для навесок.Комплект лабораторных сит из решетного полотна с отверстиями диаметром 0,5; 1,0; 1,5; 3,0; 6,0 мм.Магнит постоянный подковообразный грузоподъемностью не менее 12 кг из сплава марки ЮНТЗДК 24 по ГОСТ 17809.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасностиГОСТ 12.3.019-80 Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасностиГОСТ 10854-88 Семена масличные.

Методы определения сорной, масличной и особо учитываемой примеси_________________ Заменен на ГОСТ 10854-2015.ГОСТ 13979.0-86 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора пробГОСТ 22391-89Подсолнечник. Требования при заготовках и поставках__________________ Заменен на ГОСТ 22391-2015.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размерыГОСТ 29141-91 (ИСО 664-90) Семена масличных культур. Выделение пробы для анализа из средней пробыГОСТ 29142-91 (ИСО 542-90) Семена масличных культур. Отбор пробПримечание – При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования – на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю “Национальные стандарты”, который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя “Национальные стандарты” за текущий год.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания ГОСТ 10852-86 Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб ГОСТ 10856-96 Семена масличные.

https://www.youtube.com/watch?v=ytdevru

Метод определения влажностиГОСТ 17809-72 Материалы магнитотвердые литые. Марки ГОСТ 27186-86 Зерно заготовляемое и поставляемое. Термины и определенияПримечание – При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования – на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю “Национальные стандарты”, который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя “Национальные стандарты” за текущий год.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:ГОСТ 8.597-2010 Государственная система обеспечения единства измерений. Семена масличных культур и продукты их переработки. Методика измерений масличности и влажности методом импульсного ядерного магнитного резонансаГОСТ 12.1.

004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требованияГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоныГОСТ 12.2.003-91 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасностиГОСТ 12.4.

009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживаниеГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требованияГОСТ 10852-86 Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб ГОСТ 10853-88 Семена масличные.

Метод определения зараженности вредителями ГОСТ 10854-2015 Семена масличные. Методы определения сорной, масличной и особо учитываемой примесиГОСТ 10856-96 Семена масличные. Метод определения влажности ГОСТ 10857-64 Семена масличные. Методы определения масличностиГОСТ 10858-77 Семена масличных культур.

Промышленное сырье. Методы определения кислотного числа маслаГОСТ 13496.20-2014 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств пестицидовГОСТ ISО 21569-2009** Продукты пищевые. Методы анализа для обнаружения генетически модифицированных организмов и производных продуктов.

ГОСТ ISО 21570-2009*** Продукты пищевые. Методы анализа для обнаружения генетически модифицированных организмов и производных продуктов. Количественные методы, основанные на нуклеиновой кислоте**________________** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53244-2008 “Продукты пищевые. Методы анализа для обнаружения генетически модифицированных организмов и полученных из них продуктов.

ГОСТ ISО 21571-2009* Продукты пищевые. Методы анализа для обнаружения генетически модифицированных организмов и производных продуктов***_________________*** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 21571-2014 “Продукты пищевые. Методы анализа для обнаружения генетически модифицированных организмов и полученных из них продуктов.

Экстракция нуклеиновых кислот”. * Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ ИСО 21571-2009, здесь и далее по тексту. – Примечание изготовителя базы данных.ГОСТ 26597-89 Подсолнечник. Метод определения кислотного числа масла с применением рН-метрииГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртутиГОСТ 26929-94 Сырье и продукты пищевые.

Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементовГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца ГОСТ 26933-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения кадмия ГОСТ 27988-88 Семена масличные.

Методы определения цвета и запаха ГОСТ 29141-91 Семена масличных культур. Выделение пробы для анализа из средней пробы ГОСТ 29142-91 (ИСО 542-90) Семена масличных культур. Отбор пробГОСТ 30178-96 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементовГОСТ 30711-2001 Продукты пищевые.

2005) Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Определение общего мышьяка и селена методом атомно-абсорбционной спектрометрии с генерацией гибридов с предварительной минерализацией пробы под давлениемГОСТ 31748-2012 (ISO 16050:2003) Продукты пищевые. Определение афлатоксина B1 и общего содержания афлатоксинов B1, B2, G1 и G2 в зерновых культурах, орехах и продуктах их переработки. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографииГОСТ 32161-2013 Продукты пищевые. Метод определения содержания цезия Сs-137

ГОСТ 32163-2013 Продукты пищевые. Метод определения содержания стронция Sr-90 ГОСТ 32164-2013 Продукты пищевые. Метод отбора проб для определения стронция Sr-90 и цезия Cs-137Примечание – При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования – на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю “Национальные стандарты”, который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя “Национальные стандарты” за текущий год.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

8.1 Требования к помещениюЯМР-анализатор должен быть установлен в сухом отапливаемом помещении площадью не менее 6 м, защищенном от посторонних магнитных полей, механических воздействий и прямого попадания солнечных и тепловых лучей. В помещении должно быть защитное заземление. Пол должен быть электрически непроводящим и ровным.

https://www.youtube.com/watch?v=ytcreatorsru

Воздух в помещении не должен содержать примесей, вызывающих коррозию металлических деталей и повреждение электрической изоляции.Температуру воздуха в помещении следует поддерживать в пределах (23±5) °С. Резкие колебания температуры (сквозняки) недопустимы. Для обеспечения таких условий в помещении рекомендуется установить систему кондиционирования воздуха.

8.2 Требования к квалификации оператораК проведению измерений допускают лиц, прошедших соответствующий инструктаж и ознакомившихся с руководством по эксплуатации ЯМР-анализатора и требованиями настоящего стандарта.

11.1 Проверка приемлемости результатов измерений

11.1.1 Проверку приемлемости результатов параллельных определений, полученных в условиях повторяемости, проводят в нижеуказанной последовательности: определяют расхождение между двумя результатами измерений массовой доли исследуемых компонентов , %, одной и той же пробы в соответствии с требованиями настоящего стандарта по формуле

где – результат первичного измерения массовой доли исследуемого компонента в семенах масличной культуры или продукте их переработки, %; – результат повторного измерения массовой доли исследуемого компонента в семенах масличной культуры или продукте их переработки, %; – предел повторяемости (результатов измерений масличности и влажности семян масличных культур или продуктов их переработки), значения которого указаны в таблице 2.Таблица 2 – Показатели повторяемости и воспроизводимости результатов измерений

Наименование продукта

Наименование показателя

Предел повторяемости , %

Предел воспроизводимости , %

Семена масличных культур

Масличность

0,4

0,8

Влажность

0,4

0,8

Жмыхи, шроты

Масличность

0,3

0,7

Влажность

0,3

0,7

11.1.2 Если абсолютное расхождение между полученными результатами двух измерений не превышает предела повторяемости (таблица 2), оба результата измерений признают приемлемыми и в качестве окончательного результата принимают среднее арифметическое значение результатов двух определений.Если абсолютное расхождение превышает предел повторяемости , то необходимо получить еще два результата измерений при выполнении условия

где – максимальное значение из четырех результатов измерений; – минимальное значение из четырех результатов измерений; – критический диапазон (при доверительной вероятности 0,95 и числе измерений, равном четырем); – стандартное отклонение повторяемости, значения которого указаны в таблице 1 для каждого показателя и измеряемого продукта.

11.1.3 Если диапазон результатов четырех измерений меньше критического значения диапазона, то в качестве окончательного результата принимают среднее арифметическое значение четырех результатов измерений.

11.1.4 Если диапазон результатов четырех измерений больше критического диапазона, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений влажности и масличности в соответствии с требованиями раздела 10, а также их обработку в соответствии с требованиями раздела 11.

11.2 Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят в соответствии с требованиями стандарта [1].Проверку проводят при получении результатов измерений двумя лабораториями.Для оценки воспроизводимости могут быть использованы стандартные образцы или одни и те же пробы семян масличных культур (продуктов их переработки).

При этом пробы семян должны быть однородны, их количество должно быть подготовлено с необходимым для возможных повторных измерений резервом.Каждая лаборатория получает результаты двух последовательных определений и проводит проверку их приемлемости.Совместимость окончательных результатов измерений, полученных двумя лабораториями, проверяют, сравнивая абсолютное расхождение между двумя средними результатами измерений с критической разностью ,где

Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры, изложенные в 5.3.3 стандарта [1].

https://www.youtube.com/watch?v=ytpressru

11.3 Полученные результаты регистрируют в протоколах, в которых указывают:- информацию, необходимую для идентификации пробы измеряемого материала;- дату отбора пробы и проведения измерений;- результат измерения;- погрешность измерений;- инициалы и фамилию оператора;- обозначение настоящего стандарта.

4.1. Содержание крупной сорной примеси () в процентах вычисляют по формуле

где – масса средней пробы, г; – масса крупной сорной примеси, г.

4.2. Содержание явно выраженной сорной или масличной примеси () в процентах вычисляют по формуле

где – масса навески семян, выделенной для определения явно выраженной сорной или масличной примеси, г; – масса фракции явно выраженной сорной или масличной примеси, г,илидля бобов арахиса

для подсолнечника, сои и клещевины

для сафлора и конопли

для льна и кунжута

для рапса, горчицы, сурепицы и рыжика

для мака

4.3. Содержание испорченных или поврежденных семян (), относящихся соответственно к не явно выраженной сорной или масличной примеси, в процентах вычисляют по формуле

где – масса семян, оставшихся после выделения из навески массой 100 или 200 г фракций явно выраженной сорной или масличной примеси, г,

– масса дополнительной навески, г, – масса фракции не явно выраженных испорченных или поврежденных семян, г, илидля подсолнечника, клещевины и сои

для бобов арахиса

https://www.youtube.com/watch?v=ytadvertiseru

4.4. Содержание семян подсолнечника (), поврежденных растительноядными клопами, относящихся к фракции не явно выраженной масличной примеси, в процентах вычисляют по формуле

где – масса обрушенных семян, полученных в навеске 10 г; – масса обрушенных семян, поврежденных растительноядными клопами, выделенных из навески 10 г,

4.6. Содержание семян белены выражают в процентах к взятой навеске.

4.7. Содержание гальки (), выделенной из навески массой 500 г, в процентах вычисляют по формуле

где – масса гальки, выделенной из навески массой 500 г.Общее содержание гальки () в процентах вычисляют по формуле

где – содержание в процентах крупной гальки, выделенной из схода с сита диаметром отверстий 6,0 или 3,0 мм при просеивании средней пробы (п.3.1.1), или при ручном выделении крупной сорной примеси из средней пробы.

4.8. Содержание металломагнитной примеси выражают в миллиграммах на 1 кг семян.

4.9. Общее содержание сорной примеси вычисляют как сумму результатов определений в процентах отдельно учитываемых фракций сорной примеси в стандарте на соответствующую культуру.

4.10. Общее содержание масличной примеси вычисляют как сумму результатов определений в процентах отдельно учитываемых фракций масличной примеси в стандарте на соответствующую культуру.Примеры расчета общего содержания сорной и масличной примесей масличных семян приведены в приложении 1.

4.11. Содержание сорной и масличной примесей в процентах вычисляют до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака.

4.12. Округление полученных результатов проводят следующим образом: если первая из цифр равна или больше 5, то последнюю сохраняемую цифру увеличивают на единицу, если меньше 5, то ее оставляют без изменения.

4.13. Допускаемые расхождения между контрольным и первоначальным определениями сорной и масличной примесей для всех культур, кроме клещевины, указаны в табл.1.

Таблица 1

Содержание сорной или масличной примеси, %

Допускаемое расхождение

0,5 и менее

0,2

0,6-1,0

0,4

1,1-2,0

0,6

2,1-3,0

0,8

3,1-4,0

1,0

4,1-5,0

1,2

5,1-6,0

1,4

6,1-7,0

1,6

7,1-8,0

1,8

8,1-9,0

2,0

9,1-10,0

2,2

10,1-15,0

2,6

15,0 и более

3,0

4.14. Допускаемые расхождения между контрольным и первоначальным определениями сорной (связанный и свободный сор) и масличной примесей клещевины не должны превышать норм, указанных в табл.2 и 3.

Таблица 2

Содержание связанного сора, %*

Допускаемое расхождение

Содержание свободного сора, %**

Допускаемое расхождение

3,0 и менее

1,0

1,0 и менее

0,2

3,1-6,0

1,2

1,1-2,0

0,4

6,1-9,0

1,4

2,1-3,0

0,6

9,1-12,0

1,6

3,1-4,0

0,8

12,1-14,0

1,8

4,1-5,0

1,0

14,1-16,0

2,0

5,1-7,0

1,2

16,1-19,0

2,2

7,1-8,0

1,4

19,1-21,0

2,4

8,1-10,0

1,6

21,1 до 22,0

2,6

10,1 до 12,0

1,8

22,0 и более

2,8

12,0 и более

2,0

________________* Связанный сор – снятые после обмолота плодовые оболочки.** Свободный сор – остатки листьев, стеблей, пустые семена, свободные семенные оболочки и др.

Таблица 3

Содержание масличной примеси, %

Допускаемое расхождение

0,5 и менее

0,2

0,6-1,0

0,4

1,1-2,0

0,6

2,1-3,0

0,8

3,1-4,0

1,0

4,1-5,0

1,2

5,1-6,0

1,4

6,1-8,0

1,6

8,1-9,0

1,8

9,1-12,0

2,0

12,1-14,0

2,2

14,1-18,0

2,4

18,1-22,0

2,6

22,0 и более

2,7

При контрольном определении за окончательный результат принимают результат первоначального определения, если расхождение между результатами контрольного и первоначального определения не превышает значения, устанавливаемого по результату контрольного определения; если превышает, то за окончательный результат принимают результат контрольного определения.Примеры применения допускаемых расхождений приведены в приложении 2.

7.1 Массовую долю крупной сорной примеси X, выраженную в процентах, вычисляют по формуле

где m – масса средней пробы, г; – масса крупной сорной примеси (см. 6.1), г.

7.2 Массовую долю явно выраженной сорной или масличной примеси , выраженную в процентах, вычисляют по формуле

где – масса навески семян, выделенной для определения явно выраженной сорной или масличной примеси, г; – масса фракции явно выраженной сорной или масличной примеси, г,

7.3 Массовую долю испорченных или поврежденных семян , относящихся к не явно выраженной сорной или масличной примеси, выраженную в процентах, вычисляют по формуле

3 Термины и определения

3.1 импульсный ядерный магнитный резонанс; ЯМР: Физическое явление поглощения и излучения электромагнитной энергии ядрами, обладающими ненулевым спином, в постоянном магнитном поле.

3.2 масличность: Массовая доля сырого жира, извлеченного из продукта растворителем, выраженная в процентах, в пересчете на абсолютно сухое вещество.

3.3 влажность: Массовая доля влаги и летучих веществ, выраженная в процентах.

3.4 методика (метод) измерений: Совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленными показателями точности.

3.1 первоначальное определение: Результат определения показателя качества в средней пробе семян масличных культур, внесенный в товаросопроводительный документ.

3.2 контрольное определение: Результат определения показателя качества в средней пробе семян масличных культур, проводимого при возникновении разногласий в оценке качества семян.

В настоящем стандарте применены термины по [1].

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (справочное). ПРИМЕРЫ ПРИМЕНЕНИЯ ДОПУСКАЕМЫХ РАСХОЖДЕНИЙ

5.1. Аппаратура, реактивы и материалыВесы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.Пpecc лабораторный гидравлический.Приспособление для отжима масла.Штатив металлический.Колбы с отметкой 5,4 см или колбы КН-1(2)250 по ГОСТ 25336-82.Бюретки 1(2)-1(2)-25 и 6(7)-1(2)-5 по ГОСТ 29251-91.Цилиндры 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.

Воронки делительные ВД-1(2, 3)-250(1000) ХС по ГОСТ 25336-82.Фенолфталеин по нормативному документу, спиртовой раствор массовой концентрации 1%.Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78, нейтральный.Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., водный раствор ()=0,1 моль/дм илиНатрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а.

, водный раствор ()=0,1 моль/дм.Эфир этиловый (серный) по нормативному документу, перегнанный, нейтральный.Метилоранж, водный раствор массовой концентрации 1%.Пробки корковые по ГОСТ 5541-2002 или резиновые по нормативному документу.Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.Соль поваренная пищевая по нормативному документу, насыщенный нейтральный раствор.

5.2. Проведение определения

5.2.1. Из подготовленных в соответствии с п.2.1 семян подсолнечника отбирают две навески массой по 100 г и каждую отдельно засыпают в корпус приспособления для отжима масла.К сборнику масла подвешивают градуированную колбу с отметкой объема 5,4 см или обычную, предварительно высушенную в течение 1 ч при температуре (105±2) °С и взвешенную после охлаждения колбу вместимостью 250 см.

Затем доводят давление до максимально возможного для данного пресса и поддерживают его на этом уровне в течение всего периода извлечения масла.При этом масло должно стекать в колбу, не попадая на ее стенки. При извлечении немного более 5,4 см масла колбу снимают, выдерживают некоторое время для выхода пузырьков воздуха и затем фильтровальной бумагой удаляют избыток масла, доведя его уровень точно до отметки на колбе 5,4 см.

При использовании обычной колбы ее вместе с маслом массой не менее 5 г взвешивают и определяют массу масла в колбе. Все взвешивания производят с погрешностью не более 0,1 г. Затем в колбу наливают или 50 см нейтральной смеси (2:1) этилового эфира с этиловым спиртом, или 50 см насыщенного раствора поваренной соли, приготовленного по п.2.

7, и 10-15 капель фенолфталеина.Колбы плотно закрывают пробкой и их содержимое тщательно перемешивают путем встряхивания. Затем титруют 0,1 моль/дм водным раствором (), добавляя по 1-2 капли. При титровании масла в насыщенном растворе поваренной соли после прибавления каждых 4-5 капель раствора () колбу закрывают пробкой, переворачивают и 10-12 раз сильно встряхивают.

5.3. Обработка результатов

5.3.1. При использовании спирто-эфирного раствора обработку результатов определения проводят в соответствии с п.3.3.

5.3.2. При использовании насыщенного раствора поваренной соли кислотное число масла () в миллиграммах вычисляют по формуле

где – объем раствора (), израсходованный на титрование, см; – поправка к номинальной мольной концентрации раствора (), определяемая при его приготовлении; – масса масла, взятая для определения, г;5,611 – масса , содержащаяся в 1 см водного раствора массовой концентрации 0,1 моль/дм, мг. При титровании водным раствором это значение заменяют 5,6 (4,0х1,4, где 1,4 – отношение молекулярных масс к ); – поправка, указанная в таблице.

До 0,5

0,5

0,6-3,3

0,4

3,4-3,9

0,5

4,0-4,4

0,6

4,5-4,8

0,7

4,9-5,2

0,8

5,3-5,4

0,9

5,5-5,7

1,0

5,8-6,0

1,1

6,1-6,2

1,2

6,3-6,5

1,3

6,6-6,7

1,4

6,8-6,9

1,5

7,0-7,1

1,6

7,2-7,3

1,7

7,4-7,6

1,8

7,7-7,9

2,0

8,0-8,2

2,2

5.3.3. За результат определения кислотного числа масла принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,1 мг. При превышении этой нормы определение повторяют.

5.3.4. Допускаемые расхождения между результатами первоначального и контрольного (повторного) определений, все вычисления и округления полученных результатов в соответствии с пп.3.3.3-3.3.5.Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).Разд.6. (Исключен, Изм. N 1).

Электронный текст документаподготовлен ЗАО “Кодекс” и сверен по:официальное издание Семена масличных культур:Сб. ГОСТов. – М.: Стандартинформ, 2010

Приложение А(справочное)

Примеры

1 Масса средней пробы семян т – 2000 г.

Масса выделенной крупной сорной примеси m- 10 г.

=0,5%.

– явной сорной примеси m- 2,6 г;

– явной масличной примеси m- 1,8 г.

m=200-(2,6 1,8)=195,6 г.

– испорченных, относимых к сорной примеси m- 0,8 г;

– поврежденных, относимых к масличной примеси m- 1,2 г.

Х=1,3%.

Х=0,8%.

Х=0,5% 1,3% 3,9%=5,7%.

Х= 0,9% 5,9%=6,8%.

2 Масса средней пробы т подсолнечника – 2000 г.

Масса выделенной крупной сорной примеси m- 6 г.

=0,3%.

– явной сорной примеси m- 1,2 г;

– явной масличной примеси m- 4,5 г.

m=100-(1,2 4,5)=94,3 г,

– испорченных, относимых к сорной примеси m- 0,8 г,

– поврежденных, относимых к масличной примеси m- 0,5 г;

– поврежденных растительноядными клопами семян m- 0,3 г.

X=1,2%.

X=4,5 %.

Х=0,3% 1,2% 7,5%=9%.

Х= 4,5% 4,7% 3,5%=12,7%.

Приложение Б(справочное)

Примеры

1 Массовая доля сорной примеси по результатам первоначального определения – 1,4%: по результатам контрольного определения – 1,8%; расхождение – 0,4%. Исходя из результата контрольного определения расхождение не должно превышать 0,6%. В этом случае за окончательный результат принимают первоначальное определение – 1,4%.

2 Содержание сорной примеси по результатам первоначального определения – 2,2%: по результатам контрольного определения – 3,4%; расхождение – 1,2%. Исходя из результата контрольного определения расхождение не должно превышать 1,0%.

В этом случае за окончательный результат принимают контрольное определение – 3,4%.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1Справочное

Пример 1.Масса средней пробы семян () – 2000 г.Масса выделенной крупной сорной примеси () – 10 г.

=200-(2,6 1,8)=195,6 г.

=1,3%.

=0,9%.

=0,5 1,3 3,9=5,7%.

=0,9 5,9=6,8%.

Пример 2.Масса средней пробы () подсолнечника – 2000 г.Масса выделенной крупной сорной примеси () – 6 г.

=100-(1,2 4,5)=94,3 г,

=1,2%.

=4,5%.

=0,3 1,2 7,5=9%.

=4,5 4,7 3,5=12,7%.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2Справочное

Пример 1Содержание сорной примеси по результатам первоначального определения – 1,4%; по результатам контрольного определения – 1,8%, расхождение – 0,4%. Исходя из результата контрольного определения расхождение не должно превышать 0,6%. В этом случае за окончательный результат принимают первоначальное определение – 1,4%.

Пример 2Содержание сорной примеси по результатам первоначального определения – 2,2%: по результатам контрольного определения – 3,4%, расхождение – 1,2%. Исходя из результата контрольного определения расхождение не должно превышать 1,0%.В этом случае за окончательный результат принимают контрольное определение – 3,4%.

Электронный текст документаподготовлен АО “Кодекс” и сверен по:официальное издание Семена масличных культур:Сб. ГОСТов. – М.: Стандартинформ, 2010

4 Технические требования

4.1 Семена подсолнечника подразделяют на три класса в соответствии с требованиями, указанными в таблице 1.Таблица 1

Наименование показателя

Значение показателя для подсолнечника класса

1

2

3

Состояние

В здоровом состоянии, без самосогревания или теплового повреждения во время сушки

Цвет

Свойственный нормальному цвету семян подсолнечника соответственно определенным сортовым признакам

Запах

Свойственный здоровым семенам подсолнечника (без постороннего, затхлого и плесневого запахов)

Массовая доля влаги, %

6,0-8,0

Массовая доля масла в пересчете на сухое вещество, %, не менее

50,0

45,0

40,0

Кислотное число масла, мг KОН/г, для семян, не более

1,3

2,2

5,0

Масличная примесь, %, не более,

3,0

5,0

7,0

в том числе проросшие семена

1,0

2,0

3,0

Сорная примесь, %, не более,
в том числе:

1,0

2,0

3,0

испорченные семена

0,2

0,5

1,0

минеральная примесь

0,3

0,5

0,5

в числе минеральной примеси:

галька, шлак, руда

0,15

0,3

0,3

вредная примесь:

семена клещевины

Не допускаются

4.2 Класс семян подсолнечника определяют по наихудшему значению одного из показателей, установленных в таблице 1.

4.3 В случае несоответствия семян подсолнечника предельной норме по показателю кислотного числа масла их используют на технические цели.

4.4 Состав основных семян, сорной и масличной примесей

4.4.1 К основным семенам подсолнечника относят целые и поврежденные семена подсолнечника, по характеру их повреждений не относящиеся к масличной или сорной примесям.

а) минеральную примесь – песок, комочки земли, гальку, шлаки и т.д.;

б) органическую примесь – лузгу, остатки листьев, стеблей, корзинок и т.п.;

в) пустые семена – семена без ядра;

г) семена всех дикорастущих и культурных растений;

д) вредную примесь – примеси растительного происхождения, вредные для здоровья людей и животных, изменяют органолептические показатели семян, оказывают влияние на выбор технологических процессов его переработки;

е) испорченные семена подсолнечника – семена с явно испорченным ядром черного цвета.

4.4.3 К масличной примеси относят в остатке на сите с отверстиями диаметром 3,0 мм семена подсолнечника:- полностью или частично обрушенные – с различной степенью повреждения лузги и ядра;- изъеденные вредителями – с признаками повреждения ядра вредителями;- битые – с остатками ядра меньше половины;

– давленые – с остатками ядра менее половины;- поврежденные – с измененным цветом ядра от серо-желтого до коричневого цвета в результате сушки, самосогревания или поражения болезнями (загнившие, заплесневевшие);- недозрелые – щуплые;- проросшие – с явными признаками прорастания;- захваченные морозом – щуплые белесоватого цвета, с непрочной лузгой – все с измененным цветом ядра;- поврежденные растительноядными клопами – семена с темными пятнами на ядре различной величины и интенсивности.

4.5 Содержание токсичных элементов, микотоксинов, пестицидов, радионуклидов и вредных примесей, а также зараженность вредителями в семенах подсолнечника не должны превышать допустимые уровни, установленные [1], [2], а также нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

6 Требования безопасности

5.1 Склады для размещения семян подсолнечника должны быть оснащены вентиляционными системами по ГОСТ 12.4.021, соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004, электробезопасности – по ГОСТ 12.1.019, иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5.2 Производственное оборудование должно соответствовать требованиям безопасности по ГОСТ 12.2.003.

5.3 Содержание пыли в воздухе рабочей зоны не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005.

Общие требования безопасности при эксплуатации ЯМР-анализатора в процессе определения метрологических характеристик должны соответствовать ГОСТ 12.2.007.0, а также ГОСТ 12.3.019.

9 Подготовка к проведению измерений

2.1. Из средней пробы выделяют семена массой около 120 г при извлечении из них масла настаиванием или экстрагированием и около 250 г – при извлечении масла прессованием. Выделенные семена очищают от сорной примеси (кроме испорченных семян).

2.2. (Исключен, Изм. N 1).

2.3. Очищенные от сорной примеси семена размалывают на мельнице в течение:(30±1) с – семена хлопчатника,(15±1) с – семена других масличных культур, кроме клещевины.Семена клещевины размалывают два раза по (15±1) с с перемешиванием их после первого размола.

2.4. Влажность анализируемых семян должна быть не более 8%. При большей влажности семена подсушивают в сушильном шкафу при температуре (105±2) °С.

2.5. Этиловый эфир перед работой проверяют на нейтральную реакцию. Для этого в делительную воронку вместимостью 150 см наливают около 100 см этилового эфира и около 50 см дистиллированной воды, подкрашенной метилоранжем до светло-оранжевого цвета. Воронку закрывают пробкой и, придерживая руками пробку и кран, осторожно, волнообразно в виде восьмерки, несколько раз перемешивают содержимое воронки.

Затем в горизонтальном положении осторожно около вытяжного устройства приоткрывают кран и выпускают пары растворителя. Далее воронку помещают вертикально в штатив, слегка приоткрывают верхнюю пробку, дают содержимому расслоиться и спускают нижний водный слой. По окраске спускаемой воды определяют реакцию эфира.

2.3-2.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.6. Для нейтрализации этилового спирта в него добавляют 8-10 капель фенолфталеина и титруют до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 10 с, добавляя по 1-2 капли водного раствора ()массовой концентрации 0,1 моль/дм при постоянном взбалтывании содержимого.

2.7. Насыщенный раствор поваренной соли готовят из расчета 35 г поваренной соли на 100 см дистиллированной воды. Приготовленный раствор профильтровывают через вату, добавляют 8-10 капель фенолфталеина и нейтрализуют путем титрования до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 10 с, добавляя по 1-2 капли водного раствора () массовой концентрации 0,1 моль/дм при постоянном взбалтывании содержимого.

2.8. Патроны для экстракции в аппарате Сокслета делают из обезжиренных фильтровальной бумаги и ваты.Для обезжиривания полоски фильтровальной бумаги шириной 110-500 мм вату скручивают в рулоны и экстрагируют в аппарате Сокслета этиловым эфиром в течение 2-3 ч. Затем вату и бумагу вынимают, раскладывают под тягой для удаления эфира.

Обезжиренные бумагу и вату хранят в емкостях с плотно закрывающимися крышками.При изготовлении патрона используют деревянную болванку. Полоску фильтровальной бумаги накручивают на болванку, оставляя с края, примерно, 2 см. По мере накручивания, края загибают пинцетом, образуя дно, на которое укладывают кусочек ваты толщиной 0,5 см. Для уплотнения его прижимают болванкой. Взвешивают готовый патрон вместе с кусочком ваты, который будет уложен на навеску.

2.6-2.8. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

9.1 Отбор проб и выделение пробОтбор проб семян – по ГОСТ 29142.Выделение проб семян для анализа – по ГОСТ 29141.Отбор проб и выделение проб для анализа жмыхов и шротов проводят по ГОСТ 13979.0.

9.2 Подготовка проб семянВыделенную пробу семян массой (150±5) г просеивают через сито с отверстиями диаметром 3,0 мм для семян подсолнечника и сои и 1,0 мм – для семян рапса, горчицы, льна.Из схода с сита отбирают явно выраженную сорную примесь по ГОСТ 10854, масличную примесь оставляют в пробе.Пробы семян обрабатывают на устройстве для извлечения металломагнитных примесей.

Пробы, имеющие температуру ниже комнатной, кондиционируют, выдерживая в плотно закрытых емкостях до тех пор, пока температура семян не достигнет комнатной.Пробы хранят в плотно закрытых стеклянных емкостях в сухом помещении при комнатной температуре. На этикетке должны быть указаны номер пробы, сорт и дата поступления. Непосредственно перед измерением пробы тщательно перемешивают.

9.3 Подготовка проб жмыхов и шротовВыделенную пробу жмыха массой (150±5) г измельчают на лабораторной мельнице в течение 20 с. Пробы шротов измельчают в случае содержания в них нерассыпающихся комочков диаметром более 2 мм.Измельченные пробы жмыхов и шротов обрабатывают на устройстве для удаления металломагнитных примесей.

9.4 Подготовка ЯМР-анализатора к работеПодготовку ЯМР-анализатора к работе проводят в соответствии с требованиями эксплуатационной документации на ЯМР-анализатор конкретного типа. Перед началом измерений проводят проверку работоспособности ЯМР-анализатора с целью определить погрешность измерения масличности и влажности.

Проверку проводят с применением входящих в комплект поставки ЯМР-анализатора стандартных образцов масличности и влажности семян масличных культур и продуктов их переработки в режиме измерений, соответствующем анализируемому продукту.Значения масличности и влажности, получаемые после измерения каждого стандартного образца, сравнивают с соответствующими значениями, приведенными в паспорте на стандартный образец.

6 Правила приемки

6.1 Правила приемки – по ГОСТ 10852.

6.2 Контроль содержания токсичных элементов, микотоксинов, пестицидов, радионуклидов, вредных примесей и зараженности вредителями, генно-модифицированных организмов (далее – ГМО) в семенах подсолнечника осуществляют в соответствии с порядком, установленным изготовителем продукции с учетом требований законодательства государства, принявшего стандарт.

6.3 В каждой партии подсолнечника определяют состояние семян, запах, цвет, влажность, масличную и сорную примеси, зараженность вредителями, кислотное число масла.

6.4 Каждую партию семян подсолнечника следует сопровождать товаросопроводительными документами в соответствии с требованиями [1], [2] или нормативных правовых документов, действующих на территории государства, принявшего стандарт.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (справочное). ПРИМЕРЫ РАСЧЕТА общего содержания сорной и масличной примесей масличных семян

3.1. Аппаратура, реактивы и материалыВесы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.Мельница лабораторная, обеспечивающая проход через сито с диаметром отверстий 0,25 мм не менее 80%.Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру воздуха в нем (105±2) °С.Баня водяная или паровая.

Штатив металлический.Колбы конические КН-1(2)-250(500) по ГОСТ 25336-82.Пипетки 2-1(2)-25 по ГОСТ 29227-91.Бюретки 6(7)-1(2)-5 по ГОСТ 29251-91.Цилиндры 1(3)-25(50, 250, 500) по ГОСТ 1770-74.Воронки делительные ВД-1(2, 3)-250(100) ХС по ГОСТ 25336-82.Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., водный раствор ()=0,1 моль/дм или натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а.

, водный раствор ()=0,1 моль/дм.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78, нейтральный.Эфир этиловый (серный) по нормативному документу, нейтральный, перегнанный или эфир медицинский X издание по статье 34 “Госформакопеи” или эфир этиловый очищенный по ОСТ 84-2006-82*.

________________

* Документ не приводится. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. – Примечание изготовителя базы данных.Фенолфталеин по нормативному документу, спиртовой раствор массовой концентрации 1%.Метилоранж, водный раствор массовой концентрации 1%.Пробки корковые по ГОСТ 5541-2002 или резиновые по нормативному документу.

3.2. Проведение определения

3.2.1. Из измельченных по п.2.3 семян берут две навески массой по 50 г, помещают каждую из них в отдельную колбу вместимостью 500 см и заливают 200 см нейтрального этилового эфира. Колбы закрывают пробкой и выдерживают в течение 2 ч при комнатной температуре, периодически встряхивая через каждые 10-15 мин. По истечении 2 ч смесь фильтруют в чистую колбу.

3.2.2. Из каждой колбы пипеткой отбирают по 25 см фильтрата в конические колбы, добавляют по 15 см нейтрального этилового спирта и титруют водным раствором () массовой концентрации 0,1 моль/дм в присутствии фенолфталеина (3-5 капель) до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 10 с.По шкале бюретки определяют объем раствора (), израсходованного на титрование.

Одновременно из каждой колбы отбирают еще по 25 см фильтрата в две предварительно высушенные в течение 1 ч при температуре (105±2) °С и взвешенные после охлаждения колбы. Отгоняют эфир под тягой на водяной или паровой бане и высушивают масло в сушильном шкафу при температуре (105±2) °С до постоянной массы;

первое взвешивание проводят через 30 мин после начала высушивания, последующие – через каждые 15 мин. Высушивание считают законченным, если результат последующего взвешивания отличается от предыдущего не более 0,1 г. По разнице массы колбы с высушенным маслом и пустой колбы определяют массу масла в 25 см фильтрата, взятого для титрования.Все взвешивания проводят с погрешностью не более 0,1 г.

3.2-3.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Кислотное число масла () каждой навески семян в миллиграммах вычисляют по формуле

где – объем раствора (), израсходованный при титровании, см; – поправка к номинальной мольной концентрации раствора (), определяемая при его приготовлении; – масса масла, взятая для определения, г;=1; =0 – для метода настаивания этиловым эфиром;=0,92; =-0,57 – для метода экстрагирования в аппарате Сокслета;=1,17;

3.3.2. За результат определения кислотного числа масла принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 0,1 мг . При превышении этой нормы определение повторяют.

3.3.3. При разногласиях в определении кислотного числа масла проводят повторное определение одним из методов, указанных в данном стандарте, а контрольное определение – титриметрическим методом с извлечением масла этиловым (серным) эфиром.Допускаемое расхождение между результатами первоначального и контрольного (повторного) определений – 15% их среднеарифметического значения.

3.3.1-3.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.4. Все вычисления проводят до сотых долей миллиграмма с последующим округлением результата до десятых долей миллиграмма.

3.3.5. Округление полученных результатов проводят следующим образом: если цифра, следующая за установленным пределом больше 5, то предшествующую цифру увеличивают на единицу; если цифра меньше 5, то ее отбрасывают; если цифра равна 5, то последнюю сохраняемую цифру увеличивают на единицу, если она нечетная, и оставляют без изменения, если она четная или нуль.

4.1. Аппаратура, реактивы и материалы

4.1.1. Аппаратура, реактивы и материалы, перечисленные в п.3.1, и указанные ниже.Вата гигроскопическая по ГОСТ 5556-81, обезжиренная.Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76, обезжиренная.Болванка деревянная диаметром 25-26 мм.Аппарат Сокслета, состоящий из:насадки НЭТ-200ТС по ГОСТ 25336-82;холодильника ХШ-1-200-29/32ХС по ГОСТ 25336-82;колбы П-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82.

4.2. Проведение определения

4.2.1. Из измельченных по п.2.3 семян отбирают две навески массой по 10-15 г каждая и помещают их раздельно в экстракционные патроны, изготовленные по п.2.8.На навеску размолотых семян помещают второй кусочек ваты, загибают края патрона и после взвешивания помещают его в экстрактор. К экстрактору присоединяют холодильник и чистую колбу, предварительно высушенную в течение 1 ч при температуре (105±2) °С и взвешенную после охлаждения.

В колбу наливают этиловый эфир не более объема и помещают ее на водяную или паровую баню. Экстрагирование семян подсолнечника проводят в течение 30 ч, семян мелкосеменных культур – 22-24 ч, семян сои – 72 ч, семян хлопчатника – 12 ч. Водяная или паровая баня должна обеспечивать нагрев эфира в колбе до 7-8 сифонирований в 1 ч.

Конец экстрагирования устанавливают по отсутствию жира при проверке на полноту экстрагирования. Для этого, отсоединив от колбы экстрактор, наносят одну каплю раствора на часовое стекло. После испарения эфира на стекле не должно оставаться жирного пятна.По окончании экстрагирования в вытяжном шкафу на водяной или паровой бане отгоняют эфир из колб в экстрактор, предварительно удалив патрон.

Затем колбу отделяют от экстрактора и оставляют на бане для удаления остатков эфира.Масло в колбах сушат в сушильном шкафу при температуре (105±2) °С до постоянной массы. Первое взвешивание производят через 1-1,5 ч после начала высушивания, последующие – через каждые 30 мин. Высушивание считают законченным, если результат последующего взвешивания отличается от предыдущего не более 0,1 г.

По разности массы колбы с высушенным маслом и пустой колбы определяют массу масла, полученную в процессе экстрагирования.Все взвешивания проводят с погрешностью не более 0,1 г.В каждую колбу с маслом заливают по 50 см нейтральной смеси этилового эфира и спирта (2:1) и добавляют по 3-5 капель фенолфталеина.

4.1.1, 4.2, 4.2.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. Обработка результатов – в соответствии с п.3.3.

Примеры

=0,5%.

Х=1,3%.

Х=0,8%.

Х= 0,9% 5,9%=6,8%.

=0,3%.

X=1,2%.

X=4,5 %.

=1,3%.

=0,9%.

=0,5 1,3 3,9=5,7%.

=0,9 5,9=6,8%.

=1,2%.

=4,5%.

=0,3 1,2 7,5=9%.

=4,5 4,7 3,5=12,7%.

Приложение А (обязательное). Методика контроля точности

Контроль точности результатов измерений осуществляют в соответствии с рекомендациями [2].Методика контроля точности приведена в приложении А.Нормативы контроля погрешности при доверительной вероятности 0,95 приведены в таблице 1.

Приложение А(обязательное)

А.1 Контроль стабильности результатов измерений осуществляют с использованием ГСО в соответствии с рекомендациями [2].

А.2 При реализации контрольной процедуры получают результат контрольного измерения стандартного образца и сравнивают его с аттестованным значением .Примечание – За результат контрольного измерения принимают среднее арифметическое значение результатов параллельных контрольных определений в соответствии с требованиями эксплуатационной документации на ЯМР-анализатор в случае, если они удовлетворяют требованиям контроля повторяемости по 11.1.

А.3 Результат контрольной процедуры рассчитывают по формуле

. (A.1)

Отклонение среднего результата от аттестованного значения не должно превышать значений границ абсолютной погрешности измерений , указанных в таблице 1

. (А.2)

Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условиям (А.2), процедуру измерений признают удовлетворительной.

А.4 При невыполнении условий (А.2) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условий выясняют причины, которые привели к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

А.5 Результаты контрольных измерений фиксируют в распечатках с принтера компьютера с указанием даты и времени их получения за подписью оператора, проводившего измерения, и в журнале “Внутренний контроль качества выполнения измерений” по форме, приведенной в таблице А.1.Таблица А.1 – Форма регистрации результатов контроля погрешности измерений

Дата измерений

Номер стандартного образца

Аттестованное значение , %

Результат измерений , %

, %

Норматив контроля

Заключение

Подпись ответственного лица

7.1 Отбор и выделение проб для анализа – по ГОСТ 10852, ГОСТ 29141, ГОСТ 29142.

7.2 Определение запаха, цвета – по ГОСТ 27988.

7.3 Определение массовой доли влаги – по ГОСТ 10856, ГОСТ 8.597.

7.4 Определение масличной, сорной и особо учитываемой примеси – по ГОСТ 10854.

7.5 Определение зараженности вредителями – по ГОСТ 10853.

7.6 Определение массовой доли масла – по ГОСТ 10857.

7.7 Определение кислотного числа масла – по ГОСТ 10858, ГОСТ 26597.

7.8 Подготовка проб и минерализация для определения содержания токсичных элементов – по ГОСТ 26929, ГОСТ 31671.

7.9 Определение пестицидов – по ГОСТ 13496.20 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

7.10 Определение ртути – по ГОСТ 26927.

7.11 Определение мышьяка – по ГОСТ 26930, ГОСТ 31628, ГОСТ 31707.

7.12 Определение свинца – по ГОСТ 26932.

7.13 Определение кадмия – по ГОСТ 26933.

7.14 Определение афлатоксина В1 – по ГОСТ 30711, ГОСТ 31748.

7.15 Определение токсичных элементов – по ГОСТ 30178.

7.16 Отбор проб для определения радионуклидов – по ГОСТ 32164.

7.17 Определение радионуклидов – по ГОСТ 32161, ГОСТ 32163.

7.18 Определение ГМО – по ГОСТ ISO 21569, ГОСТ ISO 21570, ГОСТ ISO 21571 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

7.19 Допускается проведение испытаний по другим нормативным документам на методы, а также по методикам выполнения измерений, прошедшим метрологическую экспертизу, которые обеспечивают сопоставимость испытаний при их использовании.

8 Транспортирование и хранение

8.1 Семена подсолнечника размещают, транспортируют и хранят раздельно по классам в чистых, сухих, без постороннего запаха, не зараженных вредителями зернохранилищах и транспортных средствах. Хранение и размещение семян подсолнечника осуществляют в соответствии с требованиями [3], транспортирование – в соответствии с правилами перевозок, действующими на транспорте данного вида.

8.2 Партии семян подсолнечника, выращенные на полях без применения пестицидов, предназначенные для детского питания, размещают, транспортируют и хранят отдельно от других партий. Отдельно также размещают (при наличии сортового удостоверения), хранят и транспортируют партии семян высокомасличного и высокоолеинового подсолнечника.

8.3 Партии семян подсолнечника, пораженные белой или серой гнилью, размещают, транспортируют и хранят отдельно в условиях, исключающих возможность их смешивания с другими партиями.

8.4 При размещении, транспортировании и хранении семян подсолнечника учитывают состояния по влажности и засоренности, приведенные в таблице 2.Таблица 2

Состояние семян подсолнечника

Норма, %

По влажности

Сухое

не более 7,0

Средней сухости

от 7,1 до 8,0

Влажное

” 8,1 9,0

Сырое

9,1 и более

По засоренности

Масличная примесь:

Сорная примесь:

Чистое

не более 3,0

не более 1,0

Средней чистоты

3,1-7,0

1,1-5,0

Сорное

7,1 и более

5,1 и более

8.5 На временное хранение сроком до 1 мес должны закладывать семена подсолнечника с влажностью не более 9,0% и засоренностью не более 3,0% при условии их активного вентилирования.

8.6 На длительное хранение в зернохранилищах без активного вентилирования должны закладывать семена подсолнечника с влажностью не более 7,0% и засоренностью не более 2,0%.

8.7 Семена подсолнечника с влажностью более 7,0% должны хранить на токах не более 1 сут.

8.8 В процессе хранения проводят систематический контроль за качеством и состоянием семян подсолнечника. Контролируют температуру семян, влажность, зараженность, цвет, запах, а при необходимости и другие показатели согласно [3].

8.9 Срок годности продукции устанавливает изготовитель.

Библиография

УДК 633.85:006.354

МКС 67.060

Ключевые слова: семена подсолнечника, технические требования, правила приемки, методы контроля, транспортирование, хранение

Электронный текст документаподготовлен АО “Кодекс” и сверен по:официальное издание М.: Стандартинформ, 2019

УДК 633.1.001.4:006.354

МКС 67.200.20

Ключевые слова: семена масличные, сорная примесь, масличная примесь, особо учитываемая примесь

Электронный текст документа подготовлен АО “Кодекс” и сверен по:официальное изданиеМ.: Стандартинформ, 2019

[1]

ISO 5725-6:1994

Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results. Part 6. Use in practice of accuracy values

_______________
В Российской Федерации применяется ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 “Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике”.

[2]

Рекомендации по межгосударственной стандартизации
РМГ 76-2004

Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

[3]

ISO 5725-2:1994

Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results. Part 2. Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method

_______________
В Российской Федерации применяется ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 “Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений”.

УДК 543.812.089.68:006.354

МКС 17.020
67.200

Ключевые слова: семена масличных культур, жмыхи, шроты, метод измерения, ядерно-магнитный резонанс, масличность, влажность, методика измерений

Электронный текст документаподготовлен АО “Кодекс” и сверен по:официальное изданиеМ.: Стандартинформ, 2019

7 Средства измерений, вспомогательные устройства и оборудование

7.1 Импульсный ЯМР-анализатор типа АМВ 1006М, предназначенный для одновременного измерения масличности и влажности с нормированными значениями диапазона и погрешности определения масличности и влажности семян масличных культур и продуктов их переработки. Предел основной абсолютной погрешности ЯМР-анализатора не более ±0,5%.

7.2 Комплекты межгосударственных (государственных) стандартных образцов масличности и влажности семян масличных культур МСО 1492:2008 – МСО 1497:2008 (ГСО 3107:84 – ГСО 3111:84) в диапазоне аттестованных значений влажности от 4% до 25%, масличности от 0,5% до 60% с погрешностью аттестованных значений ±0,2%.Примечание – Допускается применение других средств измерений, метрологические характеристики которых не хуже указанных в 7.1, 7.2.

7.3 Вспомогательное оборудование при подготовке проб к измерениям:- лабораторная мельница, обеспечивающая размол жмыхов (шротов) в соответствии с требованиями ГОСТ 13979.0;- устройство для удаления металломагнитных примесей;- стеклянные емкости по ГОСТ 25336 с плотно закрывающимися крышками для хранения проб;- лабораторные сита из решетного полотна с отверстиями диаметром 1,0 и 3,0 мм.

7.4 Применяемые средства измерений должны быть внесены в Государственный реестр средств измерений и иметь действующие свидетельства о поверке, а вспомогательное оборудование должно быть проверено на работоспособность.

5.1 Весы неавтоматического действия – по ГОСТ OIML R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт, с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,1 г.

5.2 Весы неавтоматического действия – по ГОСТ OIML R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт, с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,01 г.

5.3 Весы неавтоматического действия – по ГОСТ OIML R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт, с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,0005 г.

5.4 Доска лабораторная.

5.5 Скальпель или лезвие бритвы.

5.6 Шпатель.

5.7 Совочек.

5.8 Чашки для навесок.

5.9 Комплект лабораторных сит из решетного полотна с отверстиями диаметром 0,5; 1,0; 1,5; 3,0; 6,0 мм.

5.10 Рассев лабораторный с частотой колебаний 120 об/мин.

5.11 Магнит постоянный подковообразный из сплава марки ЮНДК по ГОСТ 17809 магнитной индукцией не менее 120 мТл.

5 Диапазоны измерений масличности и влажности. Характеристики погрешности результатов измерений

Метод ЯМР обеспечивает получение результатов измерений в диапазонах и с погрешностями, значения которых не превышают значений, указанных в таблице 1.Таблица 1 – Диапазоны измерений масличности и влажности. Характеристики погрешности результатов измерений

Наименование продукта

Наименование показателя

Диапазон измерений массовой доли, %

Стандартное отклонение повторяемости , %

Стандартное отклонение воспроизводимости , %

Границы абсолютной погрешности результатов измерений , % (0,95)

Семена масличных культур

Масличность

15,0-60,0

0,12

0,30

0,6

Влажность

5,0-20,0

0,12

0,30

0,6

Жмыхи

Масличность

7,0-28,0

0,10

0,25

0,5

Влажность

4,0-12,0

0,10

0,25

0,5

Шроты

Масличность

0,5-6,0

0,10

0,25

0,5

Влажность

4,0-12,0

0,10

0,25

0,5

10 Выполнение измерений

10.1 Определение масличности и влажности семян масличных культур и продуктов их переработки проводят в соответствии с требованиями эксплуатационной документации ЯМР-анализатора.

10.2 Выбирают необходимый для анализируемого продукта режим измерений.

10.3 Из пробы, подготовленной для измерений с помощью пробоотборного стакана, входящего в комплект поставки ЯМР-анализатора, отбирают пробы семян, жмыха или шрота, помещают в пробирку для анализа и устанавливают ее в датчик ЯМР-анализатора.Измерение выполняют последовательно на пяти параллельных пробах продукта.

Приложение Б (справочное). Результаты межлабораторного эксперимента

Параметр

ГСО масличности и влажности подсолнечника

Семена подсолнечника

Образец 1

Образец 2

Образец 3

Образец 4

Образец 5

Образец 6

Число участвующих лабораторий

8

8

8

8

8

8

8

8

8

8

8

8

Среднее значение, %

34,19

19,91

46,86

13,99

56,11

16,98

37,00

6,20

48,56

4,78

54,61

4,66

Опорное (аттестованное) значение, %

34,20

19,90

46,90

14,00

56,20

17,00

36,96

6,28

48,64

4,87

54,82

4,54

Систематическая погрешность, %

-0,01

0,01

0,04

-0,01

-0,09

-0,02

0,04

-0,08

-0,08

-0,09

-0,19

0,12

Стандартное отклонение повторяемости, %

0,05

0,06

0,06

0,08

0,06

0,08

0,09

0,11

0,08

0,10

0,15

0,13

Стандартное отклонение воспроизво-
димости, %

0,17

0,16

0,16

0,20

0,20

0,21

0,23

0,21

0,21

0,17

0,16

0,20

https://www.youtube.com/watch?v=ytcopyrightru

Таблица Б.2 – Результаты межлабораторного эксперимента. ГСО 3111 (ГСО масличности и влажности жмыха)

Параметр

Образец 1

Образец 2

Образец 3

Образец 4

Образец 5

Образец 6

Число участвующих лабораторий

8

8

8

8

8

8

8

8

8

8

8

8

Среднее значение, %

6,46

3,80

10,56

4,78

14,99

7,31

19,03

8,71

22,75

9,94

28,24

12,10

Опорное (аттестованное) значение, %

6,45

3,70

10,70

4,90

15,00

7,20

19,20

8,70

22,70

9,90

28,30

12,00

Систематическая погрешность, %

0,01

0,10

-0,14

-0,12

-0,01

0,11

-0,17

0,01

0,05

0,04

-0,06

0,10

Стандартное отклонение повторяемости, %

0,06

0,05

0,09

0,07

0,05

0,06

0,07

0,08

0,04

0,07

0,09

0,08

Стандартное отклонение воспроизво-
димости, %

0,21

0,20

0,20

0,24

0,21

0,22

0,23

0,22

0,13

0,21

0,19

0,21

Понравилась статья? Поделиться с друзьями:
Медицинский блог
Adblock detector